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                技術(shù)文章

                TECHNICAL ARTICLES

                當(dāng)前位置:首頁技術(shù)文章玻璃樣品的微波消解前處理方法

                玻璃樣品的微波消解前處理方法

                更新時(shí)間:2021-09-23點(diǎn)擊次數(shù):3251

                玻璃是我們?nèi)粘I钪谐S玫降奈镔|(zhì),如玻璃窗、玻璃杯、玻璃碗等,其一般是用多種無機(jī)礦物(如石英砂、硼砂、硼酸、重晶石、碳酸鋇、石灰石、長(zhǎng)石、純堿等)為主要原料,另外加入少量輔助原料制成的。主要成分為二氧化硅和其他氧化物,含有成分不同,其對(duì)玻璃性能的影響不同。本文介紹了一種玻璃樣品的微波消解方法幫助探索玻璃中的組分,以助力研究成分對(duì)玻璃性能的影響。

                 

                一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

                樣品名稱:玻璃

                消解試劑:硝酸AR;鹽酸AR;氫氟酸AR

                使用儀器:MWD-520(上海元析儀器有限公司)

                取樣量及試劑:

                類目

                樣品1

                樣品2

                稱樣量(g)

                0.05

                0.05

                硝酸 (ml)

                1

                3

                鹽酸 (ml)

                3

                1

                氫氟酸 (ml)

                3

                3


                消解方法: 

                步驟

                1

                2

                3

                壓力(0.1MPa)

                25

                35

                45

                溫度(℃)

                120

                190

                210

                功率(W)

                1000

                1000

                1000

                升溫時(shí)間(s)

                240

                240

                300

                恒溫時(shí)間(s)

                60

                60

                1800


                二、實(shí)驗(yàn)過程

                1、精密稱取研磨好的樣品粉末0.05g,將樣品置于微波消解內(nèi)罐中,樣品1中加入1ml硝酸、3ml鹽酸和3ml氫氟酸;樣品2中加入3ml硝酸、1ml鹽酸和3ml氫氟酸。

                2、密封裝罐,載入微波消解儀中,按上述方法進(jìn)行微波消解。

                3、待消解完成并結(jié)束冷卻后,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)。

                4、旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐。

                5、將內(nèi)罐開蓋并置于SPH-1預(yù)處理/趕酸儀中,溫度設(shè)定170℃,將消解液趕至近干。

                5、樣品1用2%鹽酸溶液定容至100ml;樣品2用2%硝酸溶液定容至100ml。


                三、消解結(jié)果

                1、消解前,樣品呈灰白色粉末,如圖所示

                01.jpg

                 

                 

                2、樣品1消解后,消解液呈淡黃色透明溶液,趕酸后加入2%鹽酸定容后呈無色透明澄清,無沉淀。

                3、樣品2消解后,消解液呈淡黃色透明溶液,趕酸后加入2%硝酸定容后呈無色透明澄清,無沉淀。



                   

                04.jpg


                                                                                                    


                四、結(jié)論

                1、使用MWD-520密閉式智能微波消解儀按照上表的消解程序消解玻璃樣品,消解效果良好。

                2、定容需加入稀酸溶液進(jìn)行定容。

                關(guān)注公眾號(hào)

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