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                021-64550709

                技術(shù)文章

                TECHNICAL ARTICLES

                當(dāng)前位置:首頁技術(shù)文章銠粉樣品的微波消解方法

                銠粉樣品的微波消解方法

                更新時(shí)間:2021-04-13點(diǎn)擊次數(shù):2830

                銠粉,銀白色金屬,質(zhì)極硬,耐磨,也有相當(dāng)?shù)难诱剐浴T谥械鹊臏囟认拢材艿挚勾蠖鄶?shù)普通酸(包括王水在內(nèi))。銠可用作電器儀表、化工及制造精密合金等的原料,可用來制造加氫催化劑、熱電偶、鉑銠合金等,也常鍍在探照燈和反射鏡上,還用來作為寶石的加光拋光劑和電的接觸部件。

                樣品名稱銠粉

                消解試劑硝酸(68%),過氧化氫(30%)

                儀器配置MWD-700微波消解儀(上海元析) 

                樣品個(gè)數(shù)4個(gè)

                取樣量及試劑

                類目

                樣品1

                樣品2

                樣品3

                樣品4

                稱樣量(g)

                0.130

                0.150

                0.103

                0.110

                硝酸 (ml)

                10

                10

                10

                10

                過氧化氫 (ml)

                3

                3

                3

                3

                 

                  

                消解方法

                步驟

                1

                2

                3

                4

                5

                壓力(0.1MPa)

                10

                30

                40

                40

                45

                溫度(℃)

                160

                200

                230

                100

                235

                功率(W)

                2000

                2000

                2000

                2000

                2000

                升溫時(shí)間(s)

                300

                240

                180

                0

                300

                恒溫時(shí)間(s)

                120

                120

                3600*

                3000

                3600*

                 *目標(biāo)消解溫度及其時(shí)間需要根據(jù)實(shí)際稱樣量大小及相關(guān)因素進(jìn)行調(diào)節(jié)。

                 

                操作過程

                1、稱取粉碎后的銠粉試樣0.1g(準(zhǔn)確至0.1mg)置于微波消解內(nèi)罐的杯體底部;

                2、在通風(fēng)櫥中,向杯體內(nèi)分別加入10ml硝酸,3ml過氧化氫,輕輕晃動(dòng)杯體,使樣品和消解液充分混勻;

                3、將杯體加蓋密封,裝入外罐中,旋緊;將內(nèi)外組合罐裝入防爆框架;

                4、將組裝好的消解罐載入MWD-700微波消解儀中,按照上述消解方法進(jìn)行微波消解;

                5、待消解完成并結(jié)束冷卻后,將消解罐轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥內(nèi),靜置10分鐘;

                6、在通風(fēng)櫥中,旋松防爆框架頂部的螺帽,分多次緩慢泄壓后,取出內(nèi)罐并旋拔取下內(nèi)罐的密封蓋;

                7、將消解液轉(zhuǎn)移至定量容器中;用水沖洗杯體和密封蓋內(nèi)腔,將沖洗液全部收集于并轉(zhuǎn)移至同一容量瓶中;

                8、待溶液溫度降至室溫后,定容至標(biāo)線,混勻,靜置,待測。

                 

                消解結(jié)果

                消解后,消解液呈玫瑰紅色,澄清無沉淀,如下圖所示。

                 

                方法總結(jié)

                1、上海元析MWD-700密閉式智能微波消解儀可以有效、快速地消解銠粉樣品。

                2、樣品消解后,消解液澄清透明,無沉淀,消解效果良好。

                3、內(nèi)罐在使用過后,內(nèi)壁不存在黑色附著物,可以重復(fù)使用。

                4、樣品消解適宜的詳細(xì)參數(shù)如下:

                Ø取樣量:0.1g(準(zhǔn)確至0.1mg)

                Ø使用試劑:10mlHNO33ml H2O2

                Ø微波消解方法:見下表

                步驟

                1

                2

                3

                4

                5

                壓力(0.1MPa)

                10

                30

                40

                40

                45

                溫度(℃)

                160

                200

                230

                100

                235

                功率(W)

                2000

                2000

                2000

                2000

                2000

                升溫時(shí)間(s)

                300

                240

                180

                0

                300

                恒溫時(shí)間(s)

                120

                120

                3600*

                3000

                3600*

                *目標(biāo)消解溫度及其時(shí)間需要根據(jù)實(shí)際稱樣量大小及相關(guān)因素進(jìn)行調(diào)節(jié)。

                關(guān)注公眾號(hào)

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